Wissenschaftliche Berichte - FZKA 6033

Untersuchungen zur Optimierung eines chemischen Prozesses für die Herstellung von YBa₂Cu₃O_7-x-Schichten

Der oxidische Supraleiter YBa₂Cu₃O_7-x wurde über verschiedene naßchemische Verfahren hergestellt, wobei die Acetylacetonate und Alkoholate von Yttrium, Barium und Kupfer sowie ein Heterometall-oxo-alkoholat eingesetzt wurden. Die thermische Zersetzung der metallorganischen Precursoren wurde unter dem Aspekt, den Prozeß zu optimieren, thermogravimetrisch und durch die Charakterisierung der Zersetzungsprodukte untersucht. Die gasförmigen Produkte konnten mit Hilfe der TGA-FTIR-Kopplung kontinuierlich erfaßt werden, die festen hingegen diskontinuierlich mittels Röntgenpulverdiffraktometrie und FT-IR-Spektroskopie charakterisiert. Am Beispiel des Acetylacetonat-Precursors wurde der Einfluß der Atmosphäre auf die thermische Zersetzung umfassend dargestellt. Unter inerten Bedingungen entstand elementares Kupfer und Bariumcarbonat sowie geringe Anteile an kristallinem Y₂O₃ und BaY₂O₄. Die Pyrolyse an Luft führte zur supraleitenden Phase. Die kritischen Temperaturen der YBa₂Cu₃O_7-x-Pulver von ca. 90 K wurden durch Magnetisierungsmessungen bestimmt. Über das optimierte Verfahren konnten c-Achsen-texturierte YBa₂Cu₃O_7-x-Schichten auf (100)-orientierten SrTiO₃-Substraten hergestellt werden. Die supraleitenden Schichten zeigten bei T_c,onset = 90 K eine sprungartige Widerstandsänderung mit einem DT_c von 7 K.

Investigations to optimize a chemical process for the preparation of YBa₂Cu₃O_7-x films

Superconducting YBa₂Cu₃O_7-x materials were prepared by different chemical solution processes using the corresponding acetylacetonate and alkoxide as well as a heterometal oxo alkoxide. To optimize the process, the thermal decomposition of the organometallic precursor was investigated by thermogravimetrical measurements and characterizing examinations of the decomposition products. The gaseous products were investigated continuously by TGA coupled FT-IR spectroscopy; the solid reaction products were examined by X-ray powder diffraction and FT-IR spectroscopy. The dependence of the surrounding atmosphere during decomposition was studied in detail on the decomposition of the acetylacetonate precursor. Elementary copper and barium carbonate were formed under inert conditions besides small amounts of crystallized Y₂O₃ and BaY₂O₄; pyrolysis in air led to the superconducting phase. Transition temperatures of about 90 K were measured by magnetization experiments. The optimized process allowed the preparation of c-axis orientated YBa₂Cu₃O_7-x layers on SrTiO₃ (100) single-crystal substrates. The superconducting films exhibited a transition temperature of T_c,onset = 90 K with a transition width of 7 K.