Elektrische Heizbarkeit und Mikrostrukturierbarkeit einer Mischkeramik aus Aluminiumoxid und Titannitrid
Das System Al2O3/TiN wurde hinsichtlich seiner Eignung zum Einsatz als Heizmaterial und zur Mikrostrukturierung untersucht. Proben aus Pulvermischungen mit 8 vol.-% bis 50 vol.-% TiN wurden trockengepreßt und bei 1750 °C in Stickstoff auf über 98 % th.D. verdichtet. Alle Mischungen mit mehr als 18 vol.-% TiN sind metallisch leitend. Die Änderung des spezifischen elektrischen Widerstandes mit der Zusammensetzung wird am besten durch die Perkolationstheorie für Kugelpackungen beschrieben. Der spez. el. Widerstand konnte zwischen 50 µW cm und 500 mW cm eingestellt werden. Die Verwendung von mindestens zwei verschiedenen Mischungen von Al2O3 und TiN ermöglicht die Herstellung von Heizelementen, deren Kontakte im Betrieb kalt bleiben. Dazu muß für die Kontakte eine TiN-reiche Mischung (z.B. 40 vol.-% TiN) und für den Heizbereich eine TiN-arme Mischung (z.B. 20 vol.-% TiN) eingesetzt werden. Die Stromzuführungen können durch Klemmen oder Stecken angebracht werden, ohne ein Lot zu verwenden. Diese Heizelemente wurden bei 600 °C für einige Wochen an Luft betrieben. Die Oxidation des TiN läßt sich durch Aufbringen einer Schutzschicht aus Al2O3 verhindern.
Mikrostrukturen ließen sich durch Prägen von keramischen Grünfolien oder funkenerosiv an gesinterten Teilen erzeugen. Sowohl die Drahterosion als auch die Senkerosion wurden hierzu angewandt. Die kleinsten Strukturen hatten Abmessungen von ca. 30 µm.
Es wurde eine Syntheseroute zur Herstellung submikrometerskaligen Titannitrids verfolgt. TiCl4 wurde mit [(CH3)3Si]2NH umgesetzt und ein organischer Vorläufer erhalten, der pyrolytisch in TiN zersetzt wurde. Die daraus hergestellten Preßkörper ließen sich bei 1750 °C drucklos verdichten.
Heating and Micro-Patterning of an Al2O3 / TiN Ceramic
The Al2O3/TiN-System was investigated in order to prove both its feasibility as material for heating elements and its capability for generating microscaled patterns. Powders were mixed in different ratios from 8 % to 50 % TiN by volume and subsequently dry-pressed. Bodies exceeding 98 % th.d. were achieved by sintering at 1750 °C in a nitrogen atmosphere. All bodies that contain at least 18 % TiN exhibit metal-like conductivity. The change of resistivity with the TiN content is best described by the percolation theory for close packings of spheres. Actually, resistivity could be adjusted inbetween 50 µW cm and 500 mW cm. Using at least two different mixtures of alumina and titanium nitride allows the fabrication of heating elements with cold ends and a hot region. Therefore the ends must contain more TiN (e.g. 40 %) than the heated region (e.g. 20 %). Lead wires can be mechanically attached without using a solder. These heating elements can be operated in air at a temperature of 600 °C for several weeks. Oxidation of TiN is prevented by applying an alumina coating on the heatable region.
Microscaled patterns were generated by stamping of ceramic tapes and by electrical discharge machining (EDM). Both wire erosion and die sinking were applied. The smallest dimensions that could be achieved had 30 µm in width.
Additionally, the synthesis of a submicronscaled titanium nitride was carried out. TiCl4 was reacted with [(CH3)3Si]2NH to form a precursor that could be pyrolytically decomposed into titanium nitride. Pellets made of this powder could be densified by sintering at 1750 °C without applying pressure.