Anwendung der Hochleistungsimpuls- und Mikrowellentechnik zur Herstellung nanokristalliner Pulver und Festkörper

Zusammenfassung

Die Herstellung keramischer Festkörper ist ein in drei Phasen unterteilbarer Prozeß. Die Herstellung der Pulver mit der Drahtexplosionsmethode, das dynamische Verdichten durch Magnetpulskompaktierung und das Sintern mit Mikrowellentechnik wurden untersucht.

Die Drahtexplosionsmethode erlaubt die Herstellung großer Pulvermengen mit hoher Reinheit. Durch die Wahl des Energieeintrages, des Drahtdurchmessers und des Druckes im Reaktionsgefäß besteht die Möglichkeit, die Qualität des Pulvers zu beeinflussen. Ist eine hohe spezifische Oberfläche, d. h. eine kleine mittlere Korngröße gewünscht, muß mit dicken Drähten (> 0,7 mm) und niedriger Energie gearbeitet werden. Ist eine engere Partikelgrößenverteilung und die Abwesenheit von metallischen Grobpartikeln gewünscht, müssen dünne Drähte mit hoher Energie explodiert werden. Dieser Betriebsmodus macht auch die Separation in Größenklassen überflüssig. Die Drahtexplosionsmethode wurde auch auf ihre Tauglichkeit zur Herstellung nitridischer und metallischer Pulver untersucht. Beide Pulvertypen sind herstellbar, wobei genaue Untersuchungen auf Parameterabhängigkeiten noch ausstehen.

Das Verdichten der Pulver mit Magnetpulsen ist eine Möglichkeit, dichte Grünkörper mit enger Porengrößenverteilung bei kleiner mittlerer Porengröße herzustellen. Drücke bis zu 2,4 GPa wurden für die dynamische Verdichtung verwendet. Die schwachen Agglomerate, die in nanokristallinen Pulvern immer vorhanden sind, können bei der dynamischen Verdichtung aufgebrochen werden. Die Messung der Druckpulse erlaubt Aussagen über den Agglomerationsgrad der Pulver und über die Verdichtungsmechanismen, wie Umlagerung oder das Zerbrechen von Agglomeraten.

Die erhöhte Sinteraktivität dynamisch verdichteter im Vergleich zu statisch verdichteten Pulvern ist vorteilhaft. Bei Verwendung dichter Grünkörper für die anschließende Sinterung lassen sich Festkörper mit hohen Dichten und kleiner Korngröße herstellen. Die Korngröße der dynamisch verdichteten Sinterkörper ist stärker mit der erreichten Sinterdichte als mit den Sinterbedingungen korreliert. Durch moderates statisches Verdichten lassen sich die Pulveragglomerate nicht aufbrechen. Deshalb enthalten so hergestellte Grünkörper große Poren. Statisch verdichtete nanokristalline Grünkörper lassen sich daher in kurzer Zeit nicht bis zu hohen Enddichten sintern. Um Dichten > 86 % zu erreichen sind lange Sinterzeiten nötig, in denen jedoch beträchtliches Kornwachstum stattfindet. Die Herstellung poröser Keramiken mit enger Porengrößenverteilung wurde ebenfalls demonstriert.

Application of Pulse Power and Microwave Techniques for the Production of Nanocrystalline Powders and Ceramic Bulk Materials

Abstract

The production process of ceramic bulk materials can be divided into three steps. The exploding wire technique was investigated for the production of nanocrystalline powders, the magnetic pulse compaction for their compression and shaping of the green bodies and heating by microwaves for the sintering of the green bodies.

Large quantities of powders with high purity can be produced using the exploding wire technique. The quality of the powders can be modified by varying the energy input, the diameter of the wire and the pressure of the gaseous atmosphere in the reaction vessel. To get powders with a high specific surface, i. e. a small medium particle size, wires of > 0.7 mm diameter and a relatively small energy input, about 1/3 of the sublimation energy, should be used. Exploding thin wires with more energy than the sublimation energy results in powders having a narrower particle size distribution and no large metallic particles. Size separation of the particles is not necessary in this mode of operation. Not only oxides but also nitrides and metals were produced using the exploding wire setup.

The dynamic magnetic pulse compaction unit offers one opportunity to produce bulk materials from ceramic powders with high green densities and small pore sizes. Pressures up to 2.4 GPa were applied for the compaction. The weak agglomeration of "nanopowders" can be destroyed by the dynamic compaction. The degree of powder agglomeration and the compaction mechanism can be concluded from pressure measurements during the compaction.

The sintering activity is higher for dynamically compacted green bodies compared to statically compacted bodies. Green bodies having high densities can be sintered to bulk materials of high density and small grain size. The final grain sizes of dynamically compacted bodies are closer correlated to the final density than with the sintering conditions. By moderate static compaction powder agglomerates cannot be broken. Thus, large pores are left in the green bodies, which cannot be sintered to high densities in short time. Rather long sintering times, which lead to an excessive grain growth, are necessary to reach densities above 86 %. The production of porous ceramics with small pore sizes and a narrow pore size distribution was also demonstrated.