Kurzfassung

Die vorliegende Arbeit beschreibt die Herstellung von Formgedächtnisschichten der Legierungssysteme Ti-Ni, Ti-(Ni,Cu), Ti-(Ni,Pd) und Ti-(Ni,Pd,Cu) mit dem DC-Magnetronsputterverfahren, ihre Charakterisierung und die Optimierung der Herstellungsbedingungen hinsichtlich der Anwendung in der Mikrosystemtechnik.

Die Übergangstemperaturen von freitragenden Formgedächtnisschichten wurden kalorimetrisch bestimmt. Die darin enthaltenen Phasen und das Gefüge wurden mittels Röntgenbeugung, Untersuchungen mit der Mikrosonde und transmissionselektronenmikroskopischen Aufnahmen analysiert.

Die untersuchten Schichten zeigen prinzipiell das gleiche Transformationsverhalten wie Kompaktwerkstoffe, die Übergangstemperaturen hängen jedoch stark von der Anlasstemperatur zur Kristallisation der amorph abgeschiedenen Schichten ab. Als Ursache für dieses Verhalten konnten Ti-reiche Ausscheidungen ermittelt werden, deren Keimbildung bei der Kristallisation gegenüber der Matrix-Phase unter anderem durch Kontamination mit Sauerstoff begünstigt wird.

Den Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit bilden Verbunde aus den genannten Formgedächtnisschichten und Mo-, Fe₇₂Cr₁₈Ni₁₀- und Si-Substraten. Zu deren Charakterisierung wurde ein Messaufbau konstruiert, der die Messung der temperaturabhängigen Auslenkung der Formgedächtnisverbunde ermöglicht. Mithilfe dieses Aufbaus konnten deutliche Veränderungen der Hystereseform und Hysteresebreite der martensitischen Transformation mit dem Spannungszustand der Formgedächtnisschichten in den Verbunden festgestellt werden. Bei geeigneter Wahl der Temperaturgrenzen der temperaturabhängigen Messungen verschwindet die Hysterese von Ti_51,8Ni_32,1Cu_16,1 und Ti_51,2Ni_39,2Pd_9,6 -Schichten sogar vollständig.

Die Arbeit beschreibt darüber hinaus die Herstellung von Aktoren aus mehrlagigen Schichtsystemen unter Verwendung von elektrisch isolierenden Zwischen- und Opferschichten zur parallelen Produktion von Aktoren im sogenannten Batch-Mode. Freitragende Schichten der hier untersuchten Legierungen werden bereits in Ventilen eingesetzt, die nicht zuletzt wegen der hohen Umwandlungstemperaturen von Ti(Ni,Pd)-Legierungen Vorteile gegenüber binären TiNi-Schichten zeigen.

Um den Anwendungsbereich von Formgedächtnisverbunden einzugrenzen, werden Rechnungen zu deren Arbeitsvermögen sowie zur Dimensionierung der Verbunde beschrieben und diskutiert. Die Verbunde stellen demnach eine deutliche Verbesserung gegenüber Bimetallen dar, da die Bimetalle für die gleiche Aktorbewegung beziehungsweise -kraft wesentlich größere Temperaturveränderungen durchlaufen müssen.

Abstract

The thesis describes the fabrication process of TiNi, Ti(Ni,Cu), Ti(Ni,Pd) and Ti(Ni,Pd,Cu) shape memory alloys by means of DC-magnetron sputtering, their characterization and the optimization of the process conditions according to the application of the films in microsystems.

The transformation temperatures of free-standing shape memory films have been determined by differential scanning caliometry and the contained phases and structure by means of x-ray diffraction, wavelength dispersive x-ray analysis and transmission-electron microscopy.

The investigated films show in principal the same transformation behavior as it is known from bulk material. However, the transformation temperatures depend strongly on the annealing temperature, that is necessary to crystallize the amorphous films after deposition. The reason for this behavior could be found in Ti-rich precipitates. The favored formation of these precipitates in comparison with the parent phase upon crystallization lowers the transformation temperatures significantly.

The investigated free-standing shape memory films are already in use in valves. Especially the use of Ti(Ni,Pd) films is advantageous with respect to binary TiNi-films due to their high transformation temperatures.

The main topic of this thesis is the characterization of composites consisting of the shape memory thin films and substrates of Mo, Fe₇₂Cr₁₈Ni₁₀- and Si. For the temperature dependent measurement of the curvature of these composites a suitable device has been constructed. By means of this equipment changes of the hysteresis shape and hysteresis width depending on the stress state of the shape memory films could be detected. If the lower temperature limit of the measurement is chosen conveniently, the hysteresis width of Ti_51,8Ni_32,1Cu_16,1 and Ti_51,2Ni_39,2Pd_9,6 films vanishes completely.

Furthermore, the thesis describes the fabrication of actuators that consist of different layers, including sacrificial layers and layers for electrical isolation of shape memory films and metallic substrates. The presented fabrication process is compatible to batch-process technology and since the films can be deposited on silicon, the process is also compatible to microelectronics.

To ascertain the applicability of the investigated shape memory alloys, calculations to the work output and the dimension of the shape memory composites are presented and discussed.

In comparison with bimorphs shape memory composites are advantageous due to their large actuator movement and actuator force in a comparable small temperature range.