Forschungszentrum Karlsruhe - Wissenschaftliche Berichte - FZKA 6658
Einfluss des Gefüges auf mechanische Festigkeit und dielektrische Eigenschaften von CVD Diamant
Rainer Spörl
Zusammenfassung
Diamant weist auf Grund seines einzigartigen
strukturellen Aufbaus ein überragendes thermo-physikalisches
Eigenschaftsspektrum auf. Durch den Fortschritt bei der synthetischen
Herstellung über CVD Verfahren gewinnt Diamant als Hochleistungswerkstoff in einer
Vielzahl technischer Anwendungen an Bedeutung. Insbesondere kann die derzeitige
Leistungsbegrenzung bei Mikrowellenröhren (zum Beispiel bei Gyrotrons) mit dem
Einsatz von CVD Diamant als Ausgangsfenster durch dessen hohen Widerstand gegen
thermisch induzierte Rissbildung bei gleichzeitig niedrigen dielektrischen
Verlusten überwunden werden.
In der vorliegenden Arbeit wurden die mechanische
Festigkeit und die dielektrischen Eigenschaften von (MPA)CVD Diamantscheiben
untersucht und die jeweiligen maßgeblichen gefügespezifischen Einflussfaktoren
identifiziert. Ausgehend von der Prüfung der Biegefestigkeit mittels der
KugelaufRing Methode unter Variation des Bearbeitungszustandes der
Oberfläche, der Scheibendicke und der Prüforientierung wurde für unterschiedliche
Diamantqualitäten eine Analyse nach Weibull zur Bestimmung der
charakteristischen Festigkeitsparameter durchgeführt. Unter Verwendung offener
Resonatoren mit hemisphärischer Spiegelgeometrie wurde der Einfluss der
Temperatur und Frequenz auf die dielektrischen Eigenschaften von CVD Diamant
untersucht sowie die Homogenität der dielektrischen Verluste analysiert und
quantifiziert. Zur Erlangung einer Gefüge-Eigenschaften Korrelation wurden die
Korngrößen aus Gefügeaufnahmen und der Anteil an nicht-diamantartig
(sp2)gebundenem Kohlenstoff mit Hilfe der FT-IR-Ramanspektroskopie bestimmt.
Die charakteristische (Biege)Festigkeit von CVD
Diamant zeigte eine deutliche Abhängigkeit sowohl von der Scheibendicke und von
der (Prüf)Orientierung als auch von der Korngröße. Unter Berücksichtigung der
Kornvergröberung mit steigender Dicke stellt die laterale Korngröße der
zugbelasteten Seite die maßgebliche Einflussgröße dar. Die gefundene
Festigkeitsabnahme mit steigender Korngröße wurde mit der Griffith-Theorie
interpretiert und eine hohe Risszähigkeit (KIc » 56 MPa m1/2) abgeleitet. Für
den Weibull-Modul wurden hohe Werte mit m » 20 bestimmt.
Die Permittivität von CVD Diamant erwies sich als im
Wesentlichen unabhängig von der Temperatur, der Frequenz und dem jeweiligen
Wert des dielektrischen Verlusttangens. Die extremen Unterschiede in den
dielektrischen Verlusten wurden quantitativ mit dem Anteil an
nicht-diamantartig (sp2)gebundenem Kohlenstoff korreliert. Der Volumenanteil
beträgt bei Qualitäten mit niedrigen Verlusten (tand » 10-5) nur etwa 10-5.
Dieser zweiten Phase konnten die charakteristische Temperatur- und
Frequenzabhängigkeit zugeordnet werden. Diese vorherrschenden extrinsischen
Verlustmechanismen können als dielektrische Relaxationen mit einer extremen
Verbreiterung der charakteristischen Relaxationszeiten modelliert werden,
vergleichbar zu Resultaten für Materialien mit ungeordnetem oder stark
gestörtem Kristallaufbau. Als entscheidender Einflussparameter für die
Anwendung als Transmissionsfenster wurde die laterale Verteilung der
dielektrischen Verluste in einer CVD Diamantscheibe identifiziert.
The
influence of the microstructure on the mechanical strength and the dielectric
properties of CVD diamond
Abstract
Due
to its unique structure diamond exhibits outstanding thermo-physical
properties. Its potential as a high performance material for wide-spread
technical applications is substantiated by continuous advances in synthetic
manufacturing particularly by CVD processes. Actually the power limitation of
microwave tubes (for example gyrotrons) can be overcome using CVD diamond for
the output window as it offers high resistance against thermal crack formation
in combination with low dielectric losses
In this work
the mechanical strength and the dielectric properties of (MPA)CVD diamond
discs were investigated and the microstructural features that determine the
measured properties were identified. For bending strength data obtained with
the ball-on-ring method under varied test conditions (surface finish ,
thickness, test orientation and grain size), Weibull analysis was carried out
to determine the characteristic strength parameters for different diamond
grades. Hemispherical open resonators were used to investigate the influence of
temperature and frequency on the dielectric properties of CVD diamond and to
assess and quantify the homogeneity of the dielectric losses. To attain a
correlation between microstructure and properties the grain size was determined
from images of the microstructure and the amount of non diamond-like (sp2)
carbon was calculated from FT-IR-raman spectroscopy.
The bending
strength of CVD diamond showed a distinct dependence on sample thickness and
test orientation as well as on grain size. Governed by the coarsening of the
grains with increasing thickness, the most decisive factor is the lateral grain
size given at the side subjected to tensile stress. The measured reduction of
strength with increasing grain size was interpreted in terms of the
Griffith-theory and a high fracture toughness (KIc » 56 MPa m1/2) was derived.
The Weibull-modulus was found to be high with values m » 20.
The
permittivity of CVD diamond was essentially independent of temperature,
frequency and the individual dielectric loss value. The extreme differences in
dielectric loss were quantitatively correlated with the amount of non diamond
like (sp2) carbon. Its volume fraction in diamond qualities with low
dielectric losses (tand » 10-5) amounted to about 10-5. The characteristic
temperature and frequency dependence of tand was related to this second phase.
The extrinsic loss mechanism could be modelled by relaxing dipols having an
extreme broadening of characteristic relaxation times, comparable to results
for materials with a disordered or strongly disturbed crystal structure. The
actual lateral distribution profile of the dielectric losses was identified as
a critical parameter for the performance of a CVD diamond disc as transmission
window.
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