Forschungszentrum Karlsruhe - Wissenschaftliche Berichte - FZKA 6769

Investigation of a Method for Multielement Determination with OPTIMA 4300 (ICP-OES)

Y.-Q. Ji, C. Adelhelm and R. Köster

Abstract
We have studied and optimized the analytical conditions for quick, multielement analysis by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The detection limits (LD) of 47 elements measured in total at 100 wavelengths have been evaluated for both plasma viewing modes; for axial viewing the LD vary from 0.00009 to 0.1 ug/g . The axial plasma offered an approximately 1 ~ 83-fold improvement in detection limits, while the radial plasma maintained a superior linear dynamic range. Using a dual view plasma instrument to measure waste water samples we got coincident results. The RSD was between 0.1% to 15% by axial view and about 1% to 30% by radial view.

After a series of different blank preparations and measurement by ICP-OES, we found that the source of a high Al blank signal was the automatic sampling system (Dispensette HF). To check possible interferences concentrated matrix solutions of Fe, Pb and Li₂B₄O₇ materials have been prepared partly by pressurized microwave digestion. The effect of the matrix interferences at 100 wavelengths of the multielement method have been discussed qualitatively.

Untersuchung einer Methode zur Multielementanalyse mit dem ICP-OES-Gerät OPTIMA 4300

Zusammenfassung
Die analytische Kapazität eines neuen ICP-OES-Gerätes wurde anhand einer Multielementanalyse von wässrigen Proben untersucht und optimiert. Die Erfassungsgrenzen von 47 Elementen und insgesamt 100 Emissionslinien wurden für zwei Plasmabeobachtungen ermittelt; für die axiale Beobachtung liegen sie im Bereich von 0,00009 bis 0,1 µg pro g Lösung. Die axiale Plasmabeobachtung ermöglicht bis zu 83 mal bessere Erfassungsgrenzen als die radiale Plasmabeobachtung; letztere verfügt über einen größeren linearen Messbereich. Mit beiden Beobachtungsweisen wurden in einer Abwasserprobe übereinstimmende analytische Daten erzielt. Die Standardabweichung von Wiederholmessungen für die axiale Beobachtung liegen zwischen 0,1 und 15 % relativ und für die radiale zwischen 1 und 30 % relativ.

Nach einer Serie unterschiedlich hergestellter Säureblindwerte und deren ICP-OES Messungen wurde ein automatischer Dispensor (Dispensette) als Quelle für hohe Al Blindwerte festgestellt. Zur Untersuchung möglicher Interferenzen wurden konzentrierte Fe-, Pb- und Li₂B₄O₇-Lösungen, zum Teil unter Einsatz eines Mikrowellendruckaufschlusses, hergestellt. Die Auswirkung möglicher spektraler Störungen dieser Matrixlösungen auf die 100 Emissionslinien der Multielementmethode qualitativ diskutiert.

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