Forschungszentrum Karlsruhe - Wissenschaftliche Berichte - FZKA 6906

Siebdruck von elektrisch leitfähigen Keramiken zur Entwicklung heizbarer keramischer Mikrokomponenten

S. Stolz

Zusammenfassung
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden siebgedruckte, elektrisch leitfähige Keramikschichten im Hinblick auf ihren Einsatz als Hochtemperaturheizelemente vorzugsweise in der Mikrotechnik, untersucht. Die in dieser Arbeit entwickelten Siebdruckpasten decken den Einsatzbereich bis zu Temperaturen von ca. 1000 °C ab, was bisher mit entsprechenden kommerziellen Siebdruckpasten nicht möglich ist.

Es wurden Siebdruckpasten auf Basis von Al2O3/TiN, Si3N4/TiN und Indium-Zinn-Oxid entwickelt. Das Ziel der Entwicklung war, die Voraussetzungen für ein möglichst dichtes Gefüge und damit reproduzierbare elektrische Eigenschaften der Schichten nach dem Sintern zu schaffen. Gleichzeitig wurden die rheologischen Eigenschaften der Pasten für ein möglichst optimales Druckergebnis eingestellt. Dichte, elektrisch leitfähige Schichten ließen sich herstellen, indem für die Pastenherstellung geeignete keramische Pulverqualitäten ausgewählt und in Kombination mit einem geeigneten Siebdruckmedium eingesetzt wurden. Das Siebdruckmedium, bestehend aus Lösungsmittel, Dispergiermittel und polymerem Bindemittel bzw. rheologischem Additiv, wurde zu diesem Zweck eigens entwickelt.

Von den untersuchten Materialien eignen sich Al2O3/TiN und Indium-Zinn-Oxid zur Herstellung von mikrostrukturierten, siebgedruckten Widerstandsheizelementen auf Aluminiumoxidträgern, Si3N4/TiN hingegen nicht. Verschiedene Heizelementkonfigurationen wurden entwickelt und bezüglich ihres Heizverhaltens charakterisiert. Die Elemente können bis zu Temperaturen um 1000 °C betrieben werden. Die Anwendungspotentiale liegen in der Zündtechnik, bei der Beheizung von Sensorelementen, in der Temperaturmesstechnik und in der Mikroverfahrenstechnik. Als Anwendungsbeispiel wurde ein Heizkonzept auf Basis der siebgedruckten Keramikschichten entwickelt, bei welchem die Reaktionszone eines keramischen Mikroreaktors lokal auf Temperaturen von bis zu 1000 °C induktiv beheizt werden kann.

Screen printing of electro – conductive ceramics for the development of microheater devices

Abstract
The objective of the current work was the development of electro-conductive ceramic screen printing pastes. By screen printing these pastes on ceramic substrates microstructured ceramic heating elements were developed, covering the temperature range from room temperature up to about 1000 °C. Until now, no commercial pastes are available for this high temperature region.

The scope of the work comprises the development of screen printing pastes of three different materials: Al2O3/TiN, Si3N4/TiN and Indium-Tin-Oxide (In2-xSnxO3). The paste optimisation was conducted to accomplish the prerequisites for a dense sintered microstructure of the layers leading to reproducible electrical properties. Furthermore the rheological properties of the pastes were adjusted in order to yield an optimised printing result. Dense, electro-conducting layers were obtained by selecting suitable powder qualities and by combining them with a suitable organic vehicle. Special organic vehicles consisting of a solvent, a dispersant and a polymeric binder or rheological modifier had to be developed for this purpose.

Microstructured ceramic resistance heating elements, screen printed onto alumina substrates could be realized for the material combination Al2O3/TiN and for In2-xSnxO3, whereas Si3N4/TiN showed severe deficiencies. Different types of heating elements were developed and examined with respect to their heating characteristics. It could be shown that the heaters can be operated up to temperatures of 1000 °C. Potential applications for these devices are igniters, heating elements for sensors or for micro reaction technology components. Due to the linear temperature versus electrical resistance correlation they can also be used as temperature monitoring units.

As a first application a heating concept for a ceramic microreactor was developed and built. The objective was a localized inductive heating of the reaction zone. It was possible to reach a temperature of 1000 °C at the reaction zone, whereas the gas in- and outlet parts showed a temperature below 500 °C.


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