Forschungszentrum Karlsruhe - Wissenschaftliche Berichte – FZKA 7126

Mikrostrukturuntersuchungen an kaltgewalztem nanokristallinem Palladium

Jürgen Markmann

Zusammenfassung
Da Versetzungsquellen vom Frank-Read Typ aufgrund ihrer unrealistisch hohen Aktivierungsspannungen in Körnern, die nur einige Nanometer groß sind, nicht aktiv sein können, müssen andere Verformungsmechanismen die Duktilität von nanokristallinen Metallen bereitstellen. Ermöglicht durch die geringe Korngröße, kommen außer versetzungsbasierten Mechanismen, bei denen die Korngrenzen als Versetzungsquellen wirken, auch Korngrenzengleiten und Kornrotation in Frage. Um dies zu untersuchen, wurden texturfreie nanokristalline Palladiumtabletten durch Edelgaskondensation hergestellt und durch Walzen bis zu Dehnungen von є = 0, 6 verformt. Die Mikrostruktur wurde mittels Röntgenweitwinkelstreuung und hochauflösender Elektronenmikroskopie untersucht. Bei einer Dehnungsrate von έ ≈ 0, 1 s⁻¹ wurde ein massiver Anstieg der Stapelfehlerdichte mit fortschreitender Verformung beobachtet, was auf die Aktivität von Shockley Partialversetzungen schließen läßt. Bei höherer Dehnungsrate (έ ≈ 0, 3 s⁻¹) wurde eine hohe Anzahl von verzwillingten Bereichen in den verformten Proben beobachtet. Trotz der Versetzungsaktivität bildeten die Proben während der Verformung keine Textur aus, wie man es normalerweise beim Walzen von fcc Metallen erwarten würde. Außerdem bewahrten die einzelnen Kristallite der Proben während der Verformung eine gleichachsige Form. Diese Befunde deuten darauf hin, daß, abhängig von der Korngröße und der Dehnungsrate, sich verschiedene Verformungsmechanismen und dazugehörige Akkommodationsmechanismen einstellen. Als Zusammenfassung wurde eine Verformungsmechanismenkarte für nanokristalline fcc Metalle entworfen.

Analysis of the microstructure of cold rolled nanocrystalline palladium

Abstract
Because the activation energy of dislocation sources of the Frank-Read type is in nanocrystalline metals unphysically high, there have to be alternative mechanisms active which provide the observed ductility. Apart from dislocation based mechanisms where the grain boundaries act as dislocation sources there can be grain boundary sliding and grain rotation active due to the small grain size. Therefore texture-free nanocrystalline palladium pellets were synthesized by inert gas condensation and rolled up to true strains of є = 0, 6. The microstructure was then characterised by means of wide angle X-ray diffraction and high resolution transmission electron microscopy. At a strain rate of έ ≈ 0, 1 s⁻¹ a strong increase of stacking fault density with increasing deformation was observed what is an evidence for the activity of Shockley partial dislocations. At higher strain rates (έ ≈ 0, 3 s⁻¹) a high number of twinned areas was observed in the deformed samples. Despite the obvious activity of dislocations no texture development of the kind one would expect after rolling of fcc metals took place. Furthermore the individual crystallites preserved their equi-axed shape. These findings suggest that different deformation mechanisms together with appropiate accommodation mechanisms were activated depending on the grain size and the applied strain rate. In conclusion a draft of a deformation mechanism map for nanocrystalline fcc metals could be made.

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