Forschungszentrum Karlsruhe - Wissenschaftliche Berichte – FZKA 7173

Nanogranulare SnO₂- Schichten für Gassensor-Mikroarrays

Benedikt Schumacher

Zusammenfassung
In dieser Arbeit wird gezeigt, dass es im Karlsruher Mikrowellen-Plasma-Prozess möglich ist, Schichten aus Nanopartikeln insitu abzuscheiden. Hierfür wurde die Anlage zur Partikelsynthese um eine Vorrichtung zum zeitkontrollierten Einbringen von Substraten in den Partikelstrom erweitert. Die wesentlichen Partikelsynthese- und Abscheideparameter wurden so erarbeitet, dass Schichten dünner als ein Mikrometer mit guter Oberflächenhomogenität reproduzierbar abgeschieden werden können. Die Schichtstrukturen der so erzeugten Schichten bleiben bei einer thermischen Beanspruchung mit 300°C stabil.

Die Charakterisierung der Nanopartikel als Ausgangsmaterial der Schichten erfolgte mit Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Röntgendifraktometrie (XRD), Helium- Pyknometrie und Brunauer-Emmett-Teller (BET). Die mechanischen und chemischen Eigenschaften der Schichtoberfläche und der Schichtstruktur wurden mit Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) untersucht.

Die Verwendbarkeit der synthetisierten Schichten in gassensorischen Systemen, die auf dem Prinzip gassensitiver Metalloxid-Halbleiter basieren, wurde in gassensorischen Tests unter Verwendung der Gase Isopropanol, Kohlenmonoxid und Propan evaluiert. Zur Vermessung der gassensorischen Eigenschaften wurden die Schichten auf die Basisstrukturen des Gassensor-Mikroarrays der Karlsruher Mikronase aufgebracht, die aus Platinelektroden, Temperatursensoren und Heizwendeln bestehen.

Es wurde gezeigt, dass die nanogranularen Schichten gleiche, bzw. für spezielle Gase sogar bessere, gassensitive Eigenschaften zeigen als gesputterte Referenzschichten, obwohl die Nanopartikel nicht thermisch stabilisiert wurden. Die Verwendung thermisch stabilisierter nanogranularer Schichten ist somit eine Möglichkeit, die Sensitivität und Selektivität von, auf Metalloxid-Halbleitern basierenden, Gassensor-Mikroarrays weiter zu steigern.

Nano granular SnO₂ layers for use in gas sensor micro arrays

Abstract
This paper reveals the possibility of insitu fabrication of nanogranular layers using the Karlsruhe microwave plasma process. The equipment used to synthesise nanogranular particles has been modified with a device to guide substrates into the particle stream. The main particle synthesis and deposition parameters have been identified to reproducibly deposit layers with a thickness less than one micron and good surface homogeneity. The structure of the deposited layers is thermaly stable at 300°C.

The characterisation of the nano particles as base material of layers was conducted using transmission electron microscopie (TEM), X-ray diffraction (XRD), helium pycnometry and Brunauer-Emmett-Teller (BET). The mechanical and chemical properties of the surface and structure of the layer were analysed using scaning electron microscopie (SEM) and X-Ray photoelectron spectroscopie (XPS).

The usability of those synthesised layers in gas sensoric systems, based on the gas sensitivity of semiconducting metal oxides, was evaluated in gassensoric tests using isopropanol, carbon monoxide and propane. The layers were deposited on the base structures of the gas sensor micro array of the Karlsruhe micro nose for measurement of the gas sensoric properties of the layers. The base structure consists of platinum electrodes, temperature sensors and heating elements.

It was shown that the synthesised nanogranular layers show equal, for special gases even better, gassensitive properties than sputtered reference layers, even though the nanogranular particles where not thermaly stabilised. It was shown that thermaly stabilised nanogranular layers seem to be a good possibility to enhance the sensitivity and selectivity of gas sensor micro arrays based on semiconducting metal oxides.

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