2. Statuskolloquium des BMBF Projektes PU2000 IMAUF

„Innovative Methoden zur Auslegung von Umformwerkzeugen

im Fahrzeugbau“, KIT, Institut für Materialforschung I, 13.05.2009

Einfluss des CH₄-Anteils im Sputtergas auf die Mikrostruktur und die tribologischen Eigenschaften von V-C-Al-N-Schichten hergestellt
durch Sputtern von einem segmentierten Target

C. Ziebert, M. Stüber, S. Ulrich

Institut für Materialforschung I, Karlsruher Institut für Technologie

Zur Untersuchung des Einflusses des CH₄-Anteils im Sputtergas auf die Mikrostruktur und die tribologischen Eigenschaften gesputterer V-C-Al-N-Schichten diente ein kombi-natorischer materialwissenschaftlicher Ansatz mit hälftig segmentierten VC/AlN-Target. Beim Magnetronsputtern von diesem Target wurden in jedem Experiment 6 Substrate in einer Linie gegenüber dem Target in Position gebracht, so dass 6 Schichten mit unterschiedlichem chemischen Aufbau von VC-reich auf Position 1 bis AlN-reich auf Position 6 und/oder Mikrostruktur hergestellt werden konnten. Bei einer Targetleistung von 250 W, einem Gasdruck von 0,6 Pa, einer Substrattemperatur von 150 °C und ohne Substratvorspannung wurden in einer Leybold Z550 Sputteranlage 5 Versuchserien mit einer Beschichtungsdauer von 4 h gefahren: Serie 1 nicht-reaktiv mit reinem Ar und die Serien 2-5 reaktiv mit steigendem CH₄-Anteil von 1 %, 2 %, 4 % und 8 %.

Mit Hilfe von Röntgenpulverdiffraktometrie wurde eine nanokristalline Kristallstruktur mit stark verbreiterten Reflexen gefunden, die sich metastabilem kfz (V,Al)(C,N) zuordnen lässt. Da die Analyse der Zusammensetzung für alle Schichtserien einen Kohlenstoffgehalt ergab, der mehr als 10 % über dem Stabilitätsbereich von V_1-xC_x liegt, ist zusätzlich von einer freien Kohlenstoffphase auszugehen. Die gemessenen Reflexe wurden mit Pseudovoigt-funktionen gefittet und mit Hilfe der Rietveld-Verfeinerungssoftware LS1 wurde die Kristallitgrößen bestimmt. In den mit 0 % und mit 2 % CH₄-Anteil hergestellten Schichten sind die Reflexe am stärksten und am schmalsten, was der höchsten Kristallinität und den größten Kristalliten von 10-25 nm bzw. 5-10 nm Durchmesser entspricht. Mit zunehmendem CH₄-Anteil verbreitern sich die Reflexe immer weiter und ihre Intensität nimmt ab, was einer Abnahme der Kristallitgröße auf < 2 nm bei 8 % CH₄-Anteil entspricht.

Da die tribologischen Anforderungen an die Beschichtung einen besonderen Schwerpunkt bei der Oberflächenfunktionalisierung von Umformwerkzeugen durch eine Beschichtung darstellen, wurde das tribologische Verhalten gegen Kugeln aus 100Cr6 (Durchmesser: 3 mm) mittels eines Kugel-Scheibe-Tribometers untersucht (F = 10 N; v = 3 cm/s; s = 500 m; T = 25 °C; 50 % r. F.). Ebenso wie die Härte weisen der Verschleiß und die Reibungszahl der Schicht eine deutliche Abhängigkeit von der Probenposition und dem CH₄-Anteil auf. Ohne CH₄-Anteil beträgt die Reibungszahl m gegen 100Cr6 etwa 0,4 und ist fast unabhängig von der Probenposition. Die Verschleißraten der Kugel sind um ein bis zwei Größenordnungen höher als die Verschleißraten der Schicht von 6-13 ´ 10^-7 mm³/Nm. Dies könnte an der hohen Härte der Schichten von 30 GPa liegen. Mit hohem CH₄-Anteil von 4% und 8% steigt die Reibungszahl kontinuierlich von Werten um 0,15 auf den Positionen unter der VC-Hälfte des Targets auf 0,35 bzw. 0,45 auf den Positionen unter der AlN-Hälfte. Mit zunehmendem CH₄-Anteil steigen die Schicht-Verschleißraten auf 1-5 ´ 10^-6 mm³/Nm an und die Kugel-Verschleißraten gehen auf 1-8 ´10^-7 mm³/Nm zurück, entsprechend der Abnahme der Härte der Schichten und der Zunahme an freiem Kohlenstoff, der als Festkörperschmierstoff wirkt. Besonders interessant sind die Schichten, die bei 2% CH₄-Anteil abgeschieden wurden, da sie einen kontinuierlichen Übergang von geringen Reibzahlen bei den Positionen 1, 2 und 3 (m » 0.15) zu hohen Reibzahlen bei den Positionen 4, 5 und 6 (m » 0,35-0,45) aufweisen. Daher sollten diese Schichten besonders geeignet für die Aufskalierung auf Modell- und Versuchs-Umformwerkzeugen sein. Die nächsten Schritte umfassen die Entwicklung von Verfahren zur Herstellung von Nanolaminaten mit lokal einstellbaren Reibwerten und die Aufskalierung dieser Verfahren zusammen mit dem Partner Technologiezentrum für Oberflächentechnik Rheinbreitbach GmbH.