3. Statuskolloquium des BMBF Projektes
PU2000 IMAUF
Tribologische Untersuchung von gesputterten V-C-Al-N-Schichten mittels REM, EDX und TEM
C. Ziebert, M. Stüber, S. Ulrich
Institut für Materialforschung I,
Karlsruher Institut für Technologie
Zur Untersuchung des Einflusses des CH4-Anteils im Sputtergas auf die Mikrostruktur und die
tribologischen Eigenschaften gesputterer
V-C-Al-N-Schichten diente ein kombi-natorischer
materialwissenschaftlicher Ansatz mit hälftig segmentierten VC/AlN-Target. Beim Magnetronsputtern
von diesem Target wurden in jedem Experiment 6 Substrate in einer Linie
gegenüber dem Target in Position gebracht, so dass 6 Schichten mit
unterschiedlichem chemischen Aufbau von VC-reich auf
Position 1 bis AlN-reich auf Position 6 und/oder
Mikrostruktur hergestellt werden konnten. Bei einer Targetleistung
von 250 W, einem Gasdruck von 0,6 Pa, einer Substrattemperatur von 150 °C und
ohne Substratvorspannung wurden in einer Leybold Z550
Sputteranlage 5 Versuchserien mit einer Beschichtungsdauer von 4 h gefahren:
Serie 1 nicht-reaktiv mit reinem Ar und die Serien 2-5 reaktiv mit steigendem
CH4-Anteil von 1 %, 2 %, 4 % und 8 %.
Die in Kugel-Scheibe-Geometrie gegen 100Cr6
durchgeführten tribologischen Untersuchungen (Kugeldurchmesser
= 3 mm, F = 10 N; v = 3 cm/s; s = 500
m; T = 25 °C; 50 % r. F.) wurden durch
Analysen der Reibspuren mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersiver Spektroskopie (EDS) ergänzt. Während
sich auf den Positionen 1 bis 3 nur eine geringere Veränderung der Oberfläche
nach dem Tribometerversuch zeigte, wiesen die
Positionen 4 bis 6 eine Oberfläche mit zahlreichen Abplatzungen auf und mittels
EDS konnte zusätzlich ein Eisenübertrag von der 100Cr6-Kugel nachgewiesen
werden. Dies steht in guter Übereinstimmung mit dem Anwachsen der Reibwerte
zwischen Pos. 3 und 4 von 0,15 auf 0,4. Um zu untersuchen, ob dieser
Unterschied durch die Mikrostruktur der Schichten hervorgerufen wird, wurden
von den beiden Schichten durch Ionenätzen Proben für
die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) präpariert und Hellfeld- (HF),
Dunkelfeld- (DF), sowie Feinbereichs-Beugungsaufnahmen angefertigt. In beiden
Fällen zeigte sich jedoch die gleiche feinskalige kolumnare federartige Struktur in den HF- und DF-Aufnahmen
und es konnte keine amorphe Phase festgestellt werden. Dies bestätigt jedoch,
dass es sich um nanokristalline metastabile kfz (V,Al)(C,N)-Schichten handelt. Auch die mittels Rasterkraftmikroskopie
im Kontaktmodus bestimmte Abhängigkeit der Oberflächenrauheit von der
Probenposition konnte nicht zur Aufklärung des tribologischen Verhaltens
beitragen, da sowohl der arithmetischen Mittenrauhwert
als auch die mittlere Profilhöhe von den Positionen 1 bis 6 abnimmt.