3. Statuskolloquium des BMBF Projektes PU2000 IMAUF

„Innovative Methoden zur Auslegung von Umformwerkzeugen

 im Fahrzeugbau“, Universität Stuttgart, Institut für Umformtechnik, 14.04.2010

 

 

Aufklärung des tribologischen Verhaltens von gesputterten V-C-Al-N-Schichten mittels XRD, AFM, TEM und HR-TEM

 

C. Ziebert, M. Stüber, S. Ulrich

 

Institut für Materialforschung I, Karlsruher Institut für Technologie

 

Zur Untersuchung des Einflusses des CH4-Anteils im Sputtergas auf die Mikrostruktur und die tribologischen Eigenschaften gesputterer V-C-Al-N-Schichten diente ein kombi-natorischer materialwissen­schaftlicher Ansatz mit hälftig segmentierten VC/AlN-Target. Beim Magnetronsputtern von diesem Target wurden in jedem Experiment 6 Substrate in einer Linie gegenüber dem Target in Position gebracht, so dass 6 Schichten mit unterschiedlichem chemischen Aufbau von VC-reich auf Position 1 bis AlN-reich auf Position 6 und/oder Mikrostruktur hergestellt werden konnten. Bei einer Targetleistung von 250 W, einem Gasdruck von 0,6 Pa, einer Substrattemperatur von 150 °C und ohne Substratvorspannung wurden in einer Leybold Z550 Sputteranlage 5 Versuchserien mit einer Beschichtungsdauer von 4 h gefahren: Serie 1 nicht-reaktiv mit reinem Ar und die Serien 2-5 reaktiv mit steigendem CH4-Anteil von 1 %, 2 %, 4 % und 8 %.

Aufgrund der Ergebnisse der tribologischen Messungen wurde die ausführliche Charakterisierung der Schichten unter Fokussierung auf die Versuchsserie 3 fortgeführt, da sie einen kontinuierlichen Übergang von geringen Reibzahlen bei den Positionen 1, 2 und 3 (m » 0.15) zu hohen Reibzahlen bei den Positionen 4, 5 und 6 (m » 0,35-0,45) aufwiesen. Zunächst wurde basierend auf den Ergebnissen der Analyse der Schichtzusammensetzung folgendes Modell erstellt: bei den Pos. 1 bis 3 genügt der vorhandene Kohlenstoffüberschuss von 7 - 10 %, um eine geschlossene Kohlenstoffhaut um die metastabilen Nanokristallite aus der (V,Al)(C,N)-Phase auszubilden, was zu einem niedrigen Reibwert führt. Ab Position 4 ist dies nicht mehr möglich, da der überschüssige Kohlenstoffanteil auf weniger als 5 % und schließlich bei Pos. 6 auf weniger als 2 % absinkt. Daher steigt der Reibwert deutlich an. Die Versuche, das Modell mittels Röntgendiffraktometrie, Transmissionselektronenmikroskopie oder Rasterkraft­mikroskopie im Phasenkontrastmodus zu bestätigen, ergaben lediglich erste Hinweise. Erst durch den Einsatz der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie  gelang mittels direkter Gitterabbildung die Bestätigung des Modells. Während an Pos. 3 eine vollständige amorphe Kohlenstoffhaut die einzelnen Nanokristallite umgibt, reicht die Kohlenstoff-Konzentration an Pos. 4 dafür nicht mehr aus, so dass die Kristallite teilweise direkt aneinander stoßen, was den Reibwert deutlich erhöht.